报道一,
将对碘甲苯6.63g,溶于5mL乙酸酐中,控制温度在0℃,磁力搅拌,缓慢滴加浓3mL HNO3,加毕将温度控制至20-25℃,反应4h,冷却至室温,并加入NaOH溶液调PH至7,混合物用乙酸乙酯200 mL萃取3次,饱和食盐水洗涤,有机相用无水Na2SO4干燥,硅胶拌样,石油醚:乙酸乙酯(v:v)=1:3-1:5做流动相过柱,25℃旋蒸得到黄色油状物4-碘-2-硝基甲苯2.80 g,产率为35%.
报道二,
在装有磁力搅拌子的希莱克反应管中加入三氟乙酸钯6.7mg,氧化亚铜28.6mg,磷酸钾6.4mg,3-甲基-2-硝基苯甲酸36.2mg,碘化钠36mg,五水硝酸铋194mg和2mL的二甲基亚砜.在氧气存在的条件下加热170℃反应20小时.反应完成以后,加入蒸馏水以淬灭反应,用乙酸乙酯进行萃取3次,每次10mL,合并的有机相经过浓缩,得到4-碘-1-甲基-2-硝基苯22.6mg,产率为43%.产物4-碘-2-硝基甲苯:1H NMR(400MHz,CDCl3)δ8.20(s,1H),7.73(d,J＝8.1Hz,1H),7.01(d,J＝7.9Hz,1H),2.47(s,3H);13C NMR(101MHz,CDCl3)δ141.77,134.22,133.16,89.74,20.10.
产品链接: CAS No. 41252-97-5››联系我们可以获取更多内容.
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