传统合成卤代苯腈的方法有光卤代法,氨氧化法,相转移催化合成法或羧酸与尿素反应等.本文以取代苯甲醛为起始物料,再成2,4-二甲氧基苯甲醛肟,然后肟再与羟胺反应脱水得取代苯腈,该路线虽然步骤较多,但每一步收率均较高,而且产品易分离纯化,是一条可行的路线.2,4-二甲氧基苯甲腈的合成反应式... 2,4-二甲氧基苯甲腈的合成反应式
在装有温度计,冷凝管和电搅拌的三口烧瓶中加入一定物质的量比的2,4-二甲氧基苯甲醛与盐酸羟胺,加热保持70-75℃,反应30min,然后慢慢滴加20(质量分数)的碳酸钠水溶液搅拌,有气泡产生(可用石灰水检验).待反应变缓,调节pH到8-9,停止滴加碳酸钠水溶液.继续搅拌,有淡红色沉淀出现,静置,直至淡红色逐渐变成乳白色.滤出沉淀物,用水洗涤2-3次,晾干,得乳白色固体粉末2,4-二甲氧基苯甲醛肟,称重待用.将2,4-二甲氧基苯甲醛肟与醋酸酐按一定物质的量的比加入到三口瓶中,加热至110-120℃,反应3h,反应液呈浅橘黄色液体,冷却降温,静置,有白色晶体出现.抽滤,得到晶体,用酒精溶解,热过滤除去不溶物,滤液用水萃取分离,得洁净的2,4-二甲氧基苯甲腈.
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