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2-噻吩乙醛酸 CAS No. 4075-59-6

2-噻吩乙醛酸是一种制备2-噻吩乙酰氯的中间体,通常由2-乙酰噻吩和亚硝酸钠/盐酸反应得到.该方法在反应过程中会产生氯化钠为固废,同时盐酸由于其挥发性对设备有强烈腐蚀,操作条件恶劣,而且母液为高盐强酸废液,污染严重.

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向反应瓶中加入2-乙酰噻吩250g,浓度为70%的硫酸1500g,降温至10℃;控温15±3℃加入亚硝酰硫酸1000g加至反应液中,控制内温10±3℃,滴加完后继续保温搅拌反应0.6h后反应结束;将反应液缓慢倒入4.5L冰水中,析晶过滤,得到黄色固体;母液减压浓缩至硫酸浓度70%可继续套用至下一批反应.将得到的固体加碱水溶解,调pH到3后加乙酸乙酯萃取除杂,继续加酸调pH到1,过滤烘干得固体2-噻吩乙醛酸,纯度99.1%,收率81%. 产品链接: CAS No. 4075-59-6››
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