以简单易得的对氟硝基苯为起始原料,经过 O-烷基化,还原,高温合环,水解,脱羧,氯化 6 步反应,得到目标产物2,4-二氯-6-氟喹啉.其合成反应式... 2,4-二氯-6-氟喹啉合成反应式
实验操作
方法一,
将2,4-二羟基-6-氟喹啉和三氯氧磷溶于乙腈溶液中,温度从 65 ℃(30-60 min)升到 85 ℃,回流反应 1 -2 h,薄层色谱检测反应进程,待反应结束后停止加热,冷却反应体系至室温,反应液种加入氨水及乙酸乙酯萃取,有机相浓缩,得到黄色产物2,4-二氯-6-氟喹啉粗品,经柱层析纯化得到2,4-二氯-6-氟喹啉纯品,为淡黄色晶体粉末.
方法二,
将2,4-二氯-6-氟喹啉加入到三氯氧磷中,搅拌回流,薄层色谱检测反应进程,待反应结束后停止加热,冷却后倾入冰水溶液中,过滤,粗产品用碳酸氢钠重结晶或用乙酸乙酯:石油醚体系作为洗脱液柱层析得纯品2,4-二氯-6-氟喹啉.
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