报道一,
在装有温度计和搅拌器的四口反应瓶中,室温(25-30℃)下加入苄胺 (13.5g),3,4-二氢-6-甲基-4-苯基-2H-苯并吡喃-2-酮(10g)和100mL甲醇,搅 拌,加热至回流,回流反应3小时,冷却至室温,减压浓缩一部分甲醇,过滤, 真空干燥得到13.1g白色固体产品,收率90%.1H-NMR(DMSO):2.15(3H,s), 2.8-2.9(2H,m),4.15-4.25(2H,m),4.8-4.88(1H,m),6.63-6.68(1H,m),6.78-6.83(1H,m), 6.88-6.94(2H,m),7.0(1H,s),7.12-7.2(4H,m),7.21-7.29(4H,m),8.35-8.4(1H,m), 9.15(1H,s).
报道二,
在500ml的三口瓶中,加入肉桂酸(100g,0.675mol)与对甲酚(76g, 0.704),搅拌下加热至100℃,并维持在此温度下搅拌30min后,慢慢滴加 浓硫酸(16ml,0.27mol),滴毕,慢慢加热至140-150℃,并维持在该反应 下反应6h,冷却后,分去硫酸层,加入500mL二氯甲烷,有机层用10% 碳酸钠水溶液中和到弱碱性,分出有机层,常压蒸馏,并回收二氯甲烷后, 得到的残留物用乙醇-水(250ml∶20ml)重结晶,得白色结晶约150g以上, 收率:93%,熔点:81-83℃.
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