以简单易得的3-三氟甲氧基硝基苯为起始原料,经过 O-烷基化,还原,高温合环,水解,脱羧,氯化 6 步反应,得到目标产物4-氯-7-三氟甲基喹啉.其合成反应式... 4-氯-7-三氟甲基喹啉合成反应式
实验操作
方法一,
将4-羟基-7-三氟甲基喹啉和三氯氧磷溶于乙腈溶液中,温度从 65 ℃(30-60 min)升到 85 ℃,回流反应 1 -2 h,薄层色谱检测反应进程,待反应结束后停止加热,冷却反应体系至室温,反应液种加入氨水及乙酸乙酯萃取,有机相浓缩,得到黄色产物4-氯-7-三氟甲基喹啉粗品,经柱层析纯化得到4-氯-7-三氟甲基喹啉纯品,为淡黄色晶体粉末.
方法二,
将4-羟基-7-三氟甲基喹啉加入到三氯氧磷中,搅拌回流,薄层色谱检测反应进程,待反应结束后停止加热,冷却后倾入冰水溶液中,过滤,粗产品用碳酸氢钠重结晶或用乙酸乙酯:石油醚体系作为洗脱液柱层析得纯品4-氯-7-三氟甲基喹啉.
产品链接: CAS No. 40516-31-2››联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们