2-溴-6-(三氟甲氧基)苯甲酸制备...在冰水浴(内部温度为0℃)中,向2-氨基-6-(三氟甲基)苯甲酸(10g,48.7mmol,Apollo)在水(43ml)中的悬浮液中添加7mL浓硫酸(比重1.84,131mmol).向该轻微悬浮液中逐滴加入亚硝酸钠(3.76g,54.5mmol,Aldrich)在冰冷的水(20ml)中的超自由流动溶液.将悬浮液在冰水浴中搅拌20分钟.向混合物中加入溴化钾(12.14g,73.1mmol,Acros)的冰冷1M硫酸(30ml)溶液.使混合物升温至环境温度,然后在氮气下加热至80℃,保持45分钟.使混合物冷却至环境温度.将混合物在乙酸乙酯(300ml)和水之间分配(300毫升).分离各相,有机相用盐水(50ml×2)洗涤,干燥(MgSO 4),过滤,真空除去溶剂,得到标题化合物2-溴-6-(三氟甲氧基)苯甲酸,为深棕色固体(16.7g).
产品链接: CAS No. 403646-46-8››联系我们可以获取更多内容.
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