1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶酮肟的制备:
将1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶酮氢碘化物(3g,10.1mmol)和盐酸羟胺(980mg,14mmol)在6ml水中的悬浮液于室温下搅拌15分钟.加入固体NaOH直至呈碱性pH且悬浮液变稠.加3ml水,在室温下继续搅拌过夜.将悬浮液过滤,固体用水(几毫升)洗,干燥.随后将固体溶在乙醚中,将溶液干燥(MgSO 4),浓缩,干燥后得到纯标题化合物(1.55g,8.41mmol,产率83.3%),为白色晶体.
4-氨基-1,2,2,6,6-五甲基哌啶的制备:
在0℃和Ar气下向无水四氢呋喃(100ml)中加入LiAlH 4 (925mg,24.4mmol),随后加入1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶酮肟(1.50g,8.14mmol).将悬浮液廻流2小时,然后冷却至室温并搅拌过夜.在冷却到0℃后,仔细地逐滴加入水(0.9ml),15%NaOH水溶液(0.9ml)和水(2.8ml).将悬浮液在室温下搅拌15分钟,然后加入MgSO 4 ,继续搅拌30分钟.过滤后将液体浓缩,油质残余物在硅胶上层析(CH 2 Cl 2 /甲醇/氨水,95/5/1).将收集的级分合并,浓缩,得到纯的4-氨基-1,2,2,6,6-五甲基哌啶(750mg,4.40mmol,产率54.1%),为黄色油状物.
产品链接: CAS No. 40327-96-6››联系我们可以获取更多内容.
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