4-硝基苯乙烯的制备方法
在0℃氩气条件下,将碱(BuLi(1.4等量))加入甲基三苯基溴化磷(1.2等量)的四氢呋喃搅拌悬浮液中,然后将所得的反应混合物搅拌反应大约30分钟.反应结束后将混合物冷却至0℃,然后将四氢呋喃中的对硝基苯甲醛缓慢地滴入到上述反应混合物中.将所得的反应混合物搅拌在室温下搅拌反应大约12小时.反应结束后将反应混合物在真空中进行浓缩处理,然后将所得的残留物溶于水并用二氯甲烷(3 × 35 mL)萃取水层.在无水硫酸钠上干燥组合有机萃取物,过滤除去干燥剂并将所得的滤液在真空下进行浓缩.用硅胶(100-200目)柱层析在石油醚:乙酸乙酯中纯化产物4-硝基苯乙烯.
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