向苯酚(47.1g,0.5mol)的CCl4(50mL)溶液中加入AlCl3(66.7g,0.5mol)和二甲基二硫化物(47.1g,0.5mol).将所得黄色溶液回流2小时.加入H2O,然后用 CHCl3 萃取,用无水 Na2SO4 脱水,然后旋转蒸发,得到粗产物.通过蒸馏 (5 mmHg, 75 ℃) 进行纯化,然后用 CHCl3 作为洗脱剂进行硅胶柱色谱,得到2-羟基茴香硫醚.透明液体,收率80%.1H NMR (CDCl3, TMS, ppm): δ 2.31 (s, 3H, SCH3), 6.75 (s, 1H, OH), 6.84-7.50 (m, 4H, ArH). 13C NMR (CDCl3, TMS, ppm): δ 114.7 (SCH3), 120.6, 121.0, 130.5, 134.5, 155.9. MS: calcd for C7H8OS, 140.03; found (m/z), 140 (M+).
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