本发明所要解决的技术问题是:以次氯酸钠和盐酸溶液组合物作氯化剂,提供一种成本低,污染小,操作简便的氯代氨基吡啶制备方法.
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案为:一种2-氨基-5-氯吡啶的制备方法,包括以下步骤:
1)氯化反应:以2-氨基吡啶为原料,控制温度10℃,加入NaClO溶液.搅拌均匀后,缓慢滴加一定量的浓盐酸.恒温10℃反应2h后升温至25℃继续反应4h.
2)分离:以NaOH溶液调节上述反应溶液至pH>8,过滤分离,去离子水洗涤,并以二氯乙烷溶剂萃取滤液和洗涤液,回收2-氨基吡啶及其氯化物.上述过滤所得固体沉淀及二氯乙烷萃取物混合,以一定浓度盐酸溶解,过滤.滤液以NaOH溶液调节至pH＝4后,以二氯乙烷溶剂萃取,分离出以2-氯-5-氨基吡啶产物.
步骤1)中次氯酸钠溶液质量浓度8-13%,次氯酸钠的物质的量为2-氨基吡啶的1-3倍;浓盐酸质量浓度为25-36%,浓盐酸的物质的量为2-氨基吡啶的3-6倍.
步骤2)中所用NaOH溶液摩尔浓度为3-5mol/L;盐酸溶液质量浓度为10%.
本合成方法的原理:在次氯酸盐溶液中,缓慢滴加盐酸,可以逐渐反应生成活性氯或Cl2,从而实现对2-氨基吡啶氯化,并有利于控制氯化深度,抑制2-氨基吡啶多氯化物生成.同时,利用稀盐酸溶液溶解产物可以除去2-氨基吡啶多氯化物,进一步调节pH值可以分离去除未反应的2-氨基吡啶,获得以2-氨基-5-氯吡啶产物.
与现有技术相比,本发明的有益效果...
1.提供了一种2-氨基-5-氯吡啶氯化物的制备方法,2-氨基-5-氯吡啶收率达到72%.
2.本发明以次氯酸钠溶液代替双氧水等作氧化剂,可以实现资源综合利用,成本低.
3.本发明反应条件温和,避免直接使用氯气,安全性高,污染小.
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