近年来,对异喹啉类化合物的研究,不管是对该类化合物进行的全合成,结构修饰,或者是对其生物活性的研究,一直是人们关注的热点.本文以氨基乙醛缩二乙醇及3-甲氧基苯甲醛为起始物料经成环反应制备得到目标化合物7-甲氧基异喹啉,7-甲氧基异喹啉的合成反应式... 7-甲氧基异喹啉的合成反应式
实验操作:
方法一,
取洁净的单口反应瓶,加入氨基乙醛缩二乙醇及3-甲氧基苯甲醛,倒入无水乙醇,反应液室温搅拌,薄层色谱检测反应进度,反应2小时,结束反应,用4 mol·L-1 氢氧化钠水溶液调节溶液pH至10左右,加热回流4小时,冷却,析出固体,过滤,固体用乙醇重结晶,得7-甲氧基异喹啉.
方法二,
在 250 mL 的三口瓶中加入氨基乙醛缩二乙醇及3-甲氧基苯甲醛,搅拌均匀后,体系升温至 90 ℃ 反应 6小时,薄层色谱监测反应结束后,减压旋蒸,得到黑色粘稠粗品,然后缓慢加入50 mL 冰水稀释,搅拌下缓慢加入4 mol·L-1 氢氧化钠水溶液调节体系至碱性(pH 值为 10),加入乙酸乙酯萃取(3 ×100 mL),有机相用无水硫酸钠干燥,减压旋蒸,粗品经柱层析分离(v(石油醚)∶ v(乙酸乙酯) = 10∶ 1)得到化合物7-甲氧基异喹啉.
产品链接: CAS No. 39989-39-4››联系我们可以获取更多内容.
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