4-甲酰基苯甲酸甲酯通过与羟胺反应制得肟产物,后在碱的存在下用氢化还原制得4-胺甲基苯甲酸.4-胺甲基苯甲酸经氢化还原,制得4-胺甲基苯甲醇.也可由4-羟甲基苯甲腈制备.
4-胺甲基苯甲酸的制备
4-胺甲基苯甲酸有三种工艺:(1)由对氰基苯甲酸催化氢化而得;(2)由对氯甲基苯甲酸胺化而得;(3)由对溴甲基苯甲酸胺化而得.4-甲酰基苯甲酸甲酯通过与羟胺反应制得肟产物,后发生氢化还原制得4-胺甲基苯甲酸.4-胺甲基苯甲酸的合成路线图如下. 4-胺甲基苯甲酸的合成路线图
以4-甲酰基苯甲酸甲酯为起始物料,溶解于2kg甲醇中,然后向其中加入450g盐酸羟胺溶液及65g水.反应物于室温下搅拌反应2小时.4-甲酰基苯甲酸甲酯完全消耗后,保持搅拌状态,向反应液中加入30%氢氧化钠水溶液,以调节反应混合物的pH到7.5至8,有固体析出,过滤,干燥固体.得到4-胺甲基苯甲酸.4-胺甲基苯甲酸的反应产率可根据加入反应液的氢氧化钠的量而变化.
4-胺甲基苯甲醇的制备
在1200L由钢和搪瓷制成的搅拌容器中,将60kg的4-氨甲基苯甲酸,480kg的甲醇和硼氢化钠在回流中加热到沸腾.在反应7小时后,将反应混合物冷却到0℃.在甲醇与水的混合物在减压蒸馏出来前,开始加入290kh的4%氢氧化钠溶液,调节反应混合物的pH到6至7.然后加入400kg的二氯甲烷,在5-10℃下,调节水相pH到10至11.出去有机相.用265kg的二氯甲烷再次提取水相.合并有机相.减压蒸馏有机相得灰白色固体4-胺甲基苯甲醇.
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