(一)氯化
向1000L的氯化釜中抽入干燥好的原料2-氯-6-甲基吡啶200kg,三氯化磷6kg,四氯化碳1000kg,过氧化苯甲酰5kg,打开光源(800W的紫外光两只),夹套通汽升温,开尾气系统,微负压(-0.01MPa)操作,当釜内温度达80℃时,开始通氯,通氯量为45kg/h,先快后慢,保持回流反应,通过取样分析,G.C检测三氯含量达90%以上,二氯小于5%时为反应终点,如需继续反应则每2小时取样分析一次,直到合格为止.
合格后,停止通氯,将反应液抽入四氯化碳蒸馏釜,常压蒸除四氯化碳,当氯化料中四氯化碳含量小于2.0%时,停止蒸馏,降温至60℃,放入200kg塑料桶中备用.
(二)氟化
将800kg氯化料放入热溶罐加热溶化(50℃左右),投入1500L氟化釜中,冷凝器通入冰盐水(冰盐水的温度-15℃-5℃),加入0.5kg五氯化锑,连接好无水氟化氢钢瓶与氟化釜的管路(氟化氢钢瓶上面的角阀接压缩空气,下面的角阀接氟化釜),确保无泄漏,开启尾气系统,打开釜上氟化氢的加料阀及冷凝器后的减压阀,关闭釜上其它阀门,缓慢打开氟化氢钢瓶下面的角阀靠钢瓶自压加入氟化釜,20分钟后,打开钢瓶上面的角阀,用0.2Mpa压缩空气将钢瓶内剩余的氟化氢压入氟化釜中,两瓶氟化氢共计500kg加完后,关闭釜上所有阀门,开搅拌,开启导热油炉,夹套通热油升温(同时关闭冷凝器的冷却冰盐水),控制反应温度160℃-185℃,当压力达8.5Mpa时,缓慢排压,经多次排压后压力不再上升,保持8.5Mpa反应16小时,降温缓慢排压至0.0Mpa,通入空气赶气,6小时以上,至HF没有为止.
水蒸汽蒸馏釜加入1/2水,工业碳酸钠,搅拌溶解将氟化料压入水蒸汽蒸馏釜,升温进行水汽蒸馏,蒸馏毕,静止分层,得2-氯-6-三氟甲基吡啶粗品,放入200kg塑料桶中备用.
(三)精馏
将1200kg粗品2-氯-6-三氟甲基吡啶溶解投入减压精精馏釜中开真空,当真空达到-0.07Mpa时,精馏釜开始加热升温至140℃,冷却器在30℃热水循环,冷却器下至接收罐的管路热水伴管保温,当塔顶有回流时,控制加热,维持回流60分钟,然后按采出:回流＝1:8减压精馏,采出分馏份进入前馏份接收罐,20分钟取样一次,色谱跟踪,当主馏份含量达98%以上采出馏份切入成品接收罐,这时回流比控制在1:4,当釜温上升,塔顶温度有所下降时,调回流比为1:8,10分钟取样一次,色谱跟踪分析,当主馏份含量低于98%时,停止采出,降温,放空,系统常压后,停止真空泵,计量前馏份,成品,后馏份,成品包装入库.产品收率85%.
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