报道一,
在30分钟内完成向剧烈搅拌的冰冷(10-20℃)的硫酸(4M),乙醛(8 g,180 mmol),嘧啶(2.4 g,30 mmol)的CH 2 Cl 2 (180 mL)溶液中滴加含有70%叔丁基过氧化氢(180 mmol)和含有七水合硫酸亚铁(II)(50 g,180 mmol)的150 mL水溶液.将反应混合物在10℃下搅拌.1.5小时后,分离有机相,并用二氯甲烷(3×100mL)萃取溶剂.合并有机相,在旋转蒸发仪中蒸发溶剂得到油.进行快速色谱法,使用二氯甲烷作为洗脱剂,获得纯化的产物. 分离产率为49%. 1 H NMR(CDCl 3)δ2.67(s,3H),7.83(dd,J = 5.0,1.5,1H),8.91(d,J = 5.0 Hz,1H),9.31(d,J = 1.5 Hz,1H); ESI-MS [M+H] +＝123.2.
报道二,
pm-4Ac的合成:向Fe(SO 4)·H 2 O(0.30 g,1.06 mmol)在150 mL乙腈中的搅拌溶液中依次加入三聚乙醛(41.4 g,312.16 mmol),70%叔丁基过氧化氢(20.0 ml,156.07 mmol) ,嘧啶(5.00 g,62.43 mmol)和三氟乙酸(4.8 ml,62.43 mmol),加热至回流.在回流下搅拌12小时后,将反应混合物冷却至0℃,然后使用饱和NaHCO 3 溶液中和,并将反应混合物在二氯甲烷和水之间分配.分离出有机层,水层用二氯甲烷(2×100ml)萃取.合并的有机层经Na 2 SO 4 干燥并通过旋转蒸发浓缩.残余物通过硅胶柱色谱法纯化,用己烷和EA(2∶1)洗脱,得到淡黄色固体状的pm-4Ac(3.20g,42%).pm-4Ac的光谱数据: 1 H NMR (400 MHz, CDCl 3 , 298 K): δ 9.36 (s, 1H), 8.96 (d, J = 5.0 Hz,1H), 7.88 (dd, J = 5.0, 1.4 Hz, 1H), 2.71 (s, 3H). MS(EI), m/z 122.1 [M]+
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