报道一,
取47 克 (0.5 mol) 3‑氨基吡啶溶于750 毫升 (15倍量) CH 2 Cl 2 中,1 升的三口瓶,利用干冰和乙醇控温‑10℃(内温),分批向里面加入89 克 (0.5 mol) NBS 约15分钟加完,反应15 分钟后原料几乎消失,加水分液,水相用二氯甲烷萃取,合并有机相干燥,旋干,以二氯甲烷/石油醚=1:3为洗脱剂过柱即得2‑溴‑3‑氨基吡啶25克.
报道二,
将3-氨基吡啶的TFA溶液用N-溴代-琥珀酰亚胺(NBS)(1.1eq)小心地进行处理,搅拌8小时,真空浓缩.使残留物从己烷中重结晶, 得到标题化合物.
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