1)2,6-二溴吡啶氮氧的合成:氮气保护下,在250mL三颈瓶中加入100mL二氯甲烷,2,6-二溴吡啶(7.9g,34mmol),冷却到0-5℃,加入过氧化尿素(10.5g,110mmol),滴加三氟乙酸酐(21.2g,100mmol)的二氯甲烷(20mL)溶液,滴加完后,保持0-5℃反应2小时,缓慢升到室温搅拌24小时.反应体系再降温到0-2℃,滴加10%Na 2 SO 3 水溶液(60mL),过滤,滤液分液,盐水洗涤,无水MgSO 4 干燥,浓缩,得到浅黄色固体,丙酮重结晶得到2,6-二溴吡啶氮氧(5.1g).
2)4-硝基-2,6-二溴吡啶氮氧的合成:在500mL三颈瓶中加入2,6-二溴吡啶氮氧(20g,80mmol),加入150mL浓硫酸.滴加由30mL浓硫酸和27mL浓硝酸组成的混酸,滴加过程控制温度78-80℃,滴加完后,升温到90℃反应3小时.待反应体系降到室温后,将反应液倒入500g碎冰中,抽滤,水洗,真空干燥,得到浅黄色固体4-硝基-2,6-二溴吡啶氮氧(19.8g).
3)2,6-二溴-4-氨基吡啶的合成:在250mL三颈瓶中加入4-硝基-2,6-二溴吡啶氮氧(14.9g,50mmol),150mL冰乙酸,新制还原铁粉(11.2g,200mmol),室温搅拌2小时.反应体系用500mL水稀释,用100mL乙酸乙酯萃取,一次用饱和碳酸钠水溶液,盐水洗1次,减压脱除溶剂,柱色谱纯化(洗脱剂:石油醚/乙酸乙酯=2:1),得到2,6-二溴-4-氨基吡啶白色固体9.5g,液相归一化含量98.7%. 1 HNMR(400MHz,CHCl 3 -d6)δppm4.2-4.5(s,br,2H);6.68(s,2H).
产品链接: CAS No. 39771-34-1››联系我们可以获取更多内容.
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