将2-甲氧基-5-氟苯甲酸甲酯加入10%KOH/甲醇(1:2)溶液中,然后在室温下搅拌.LTC监测反应的完成,之后蒸发甲醇,然后用2M盐酸将pH值调节至2-3以沉淀固体.过滤并干燥,得到产物5-氟-2-甲氧基苯甲酸(0.61g,96%收率).
向25L四颈圆底烧瓶中加入溶于MeOH(5000mL)的5-氟-2-甲氧基苯甲酸甲酯(1.45kg,7.87mol).在室温下向该溶液中加入NaOH(4330 mL,8.66 mol,2 M的H2O溶液),并在90℃下搅拌反应20小时.通过TLC(50%EtOAc的己烷溶液)监测反应进展.将反应混合物浓缩,用水(5000mL)稀释,并用1.5N HCl酸化至pH-2.过滤所得固体化合物并减压干燥,得到固体状5-氟-2-甲氧基苯甲酸(1200g,7.03mol,89%收率).LCMS(方法B):相对反应时间1.31分钟,169.2[M-H]-,99.65%.
5-氟-2-甲氧基苯甲酸的合成
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