在-15℃下将异丁烯(2.4 g,42.8 mmol)冷凝到压力瓶中.加入二恶烷(6 mL)和2-溴丙酸(3.5 mL,38.9 mmol),搅拌混合物5分钟,加热至-10℃,并加入浓硫酸(250µL).称量瓶子,将反应混合物在室温下搅拌过夜,然后打开瓶子,将内容物倒入二氯甲烷(50mL)中.用2096碳酸钾(50mL),水(50ml)洗涤溶液,用无水硫酸镁干燥并蒸发,得到2-溴丙酸叔丁酯(2.17g,27%).
2-溴丙酸叔丁酯的合成
2-溴丙酸(4.59 g,0.03 mol)和亚硫酰氯(4.10 g,0.0345 mol)在三颈烧瓶中,将温度控制在60℃,回流搅拌12小时,自然冷却至室温;在0℃下反应溶液为叔丁醇和吡啶的氯仿溶液,保温0℃,搅拌反应2h;室温搅拌反应1h.反应完成后,酸洗饱和NaHCO3水溶液,将有机层用无水Na2SO4干燥,过滤并真空干燥,得到2-溴丙酸叔丁酯.将原料放在冰箱中保存以备下一次反应.
2-溴丙酸叔丁酯的合成2
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