报道一,
将异丁烯(2.4 g,42.8 mmol)于-15℃冷凝到压力瓶中. 加入二恶烷(6mL)和2-溴丙酸(3.5mL,38.9mmol),并将混合物搅拌5min,温热至-10℃,并加入浓硫酸(250µL).将反应混合物在室温下搅拌过夜,然后打开该瓶并将内容物倒入二氯甲烷(50mL)中.溶液用碳酸钾水溶液(50mL)洗涤,用无水硫酸镁干燥并蒸发,得到化合物2-溴丙酸叔丁酯 2.17克,产率27%. 1 HMR(CDCl 3 ,δ):4.31(1H,q,7.1 Hz),1.81(3H,d,7.1 Hz),1.52(9H,s).
报道二,
在室温下向搅拌的DCC(12.37g,60mmol)的乙醚(150mL)溶液中加入α-溴酸(50mmol). 然后通过滴液漏斗加入相应的醇(60mmol)和DMAP(366.6mg,3mmol)在乙醚(30mL)中的混合溶液.加入醇和DMAP的混合溶液后,开始形成沉淀.添加完成后,将反应混合物在相同温度下保持3小时,然后用己烷(200mL)稀释.将得到的混合物通过硅藻土垫过滤,并将滤液在减压下浓缩. 粗产物通过硅胶色谱法纯化,得到无色油状产物2-溴丙酸叔丁酯(5.64g,54%产率).
1 H NMR(300MHz,CDCl 3)δ:4.27(q,J＝6.9Hz,1H),1.78(d,J＝6.9Hz,3H),1.48(s,9H). 13 CNMR(75 MHz,CDCl 3)δ:169.2,82.1,41.9,27.7,21.6. HRMS(ESI):C7H12BrO2 [M-H] -207.0021的计算值,实测值207.0023. 该化合物的表征数据与文献数据一致.
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