3‑碘代苯甲酸甲酯的合成:
向3‑碘代苯甲酸(50.0g,0.202mol)在甲醇(300.0ml)中的溶液中 加入H 2 SO 4 (1.0ml).将反应混合物加热至回流.在回流24小时之后, 停止加热.使反应混合物冷却至室温.加入水(400.0ml),用乙酸乙酯 (2x 300.0ml)提取产物.有机层先用20%的NaHCO 3 水溶液后用水洗 涤.在除去乙酸乙酯之后,粗品产物通过自乙醇/水中重结晶得到纯化.在真空干燥之后以51.0g(96.5%)得到最终的白色的纯产物. 1 H NMR(400MHz,CDCl 3 ,δ): 8.35(t,J＝1.6Hz,1H),7.97(dt,J1＝8.4Hz,J2＝1.6Hz,1H),7.85(dt,J1＝8.4 Hz,J2＝1.6Hz,1H),7.14(t,J＝8.4Hz,1H),3.89(s,3H,℃H3). 13 C NMR(100 MHz,CDCl 3 ,δ):165.56,141.70,138.42,131.93,130.03,128.70,93.76,52.38.
3‑碘苯甲酰肼的合成:
向在乙醇(120.0ml)中的3‑碘代苯甲酸甲酯(25.0g,95.41mmol)中 加入水合肼(50.0ml).使反应混合物回流18小时.停止加热并然后加 入水(300.0ml).在冷却至室温后,出现白色固体.经过滤收集白色产 物固体.产物用水洗涤并真空干燥.以23.0g(92.0%)得到最终白色的 纯产物. 1 H NMR (400MHz,DMSO‑d6,δ):9.85(s,br,1H,NH),8.14(t,J＝1.6Hz,1H),7.85(m,1 H),7.82(m,1H),7.25(t,J＝8.0Hz,1H),4.50(s,2H,NH2). 13 C NMR(100MHz, CDCl 3)δ:168.54,155.38,129.54,126.72,125.57,34.90,31.07.
产品链接: CAS No. 39115-94-1››联系我们可以获取更多内容.
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