一,乙酰氯法 将异丁苯与无水氯化铝在溶剂中混合后, 滴加乙酰氯,反应物再经水解和蒸馏即得4-异丁基苯乙酮. 原料摩尔比优化:原料异丁苯:乙酞氯:三氯化铝为1:1.2:1.2.催化剂量要多于异丁苯量,与乙酰氯应为等当量或略多. 反应温度优化:控制10℃以下.如于20℃以上反应,蒸馏时高沸点物明显增多,产物含量也下降.副产物产生的原因常是由于AlCl 3 存在下,异丁基的脱氢,异构化,转位, 甚至发生去烷基化或双烷基化以及酰化剂和产物的聚合和焦油化等. 投料顺序改进:于反应瓶中加入CCl 4 670ml和无水AlCl 3 160.6g(1.2mol),冰浴冷却,于搅拌下0℃左右在30分钟内滴加乙酰氯94.2g(1.2mol),再在0-5℃下慢慢滴加异丁基苯134.2g(1.0mol),约2h滴完.在5-10℃下继续搅拌反应1.5h,反应混合物呈均相棕色液体.搅拌下将反应液慢慢加至碎冰和少量浓盐酸的混合物中,保持在10℃左右(不超过20℃).分出CCl 4 层,用CCl 4 提取水层.合并有机层,用稀盐酸提洗一次,再用水洗.经无水硫酸钠干燥后蒸馏,收集117-123℃/7mmHg的馏份,得微黄色液体4-异丁基苯乙酮170-172g,收率97%.
二,醋酐法 使用醋酸为酰化剂,在石油醚或120号溶剂汽油中进行,操作基本相同.AlCl 3 是异丁苯的2.5-2.6倍摩尔量,反应温度应为10-15℃.由于反应完全在非均相中进行, 因而不如乙酰氯法平稳顺利,易于产生副反应.反应混合物呈粘稠状物,搅拌困难,同 时,易造成水解温度过高(＞40℃),对收率和质量均有影响.收率一般只有90-93%,含量90-95%,均较乙酰氯法差,由于使用的无水AlCl 3 超过乙酰氯法的一倍以上,醋酸用量也较乙酰氯为多(以重量计),醋酸价格虽略低于乙酰氯,但制备4-异丁基苯乙酮总的单耗和成本要比乙酰氯法为高.
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