4-溴正丁炔的合成方法
在一个干燥的反应烧瓶中将三溴化磷(6.7 mL, 0.071M)加入乙醚(25 mL)中,然后将其在冰浴中冷却30分钟,再往上述反应混合物中缓慢地加入3-丁炔-1-醇(10 g, 0.14M)溶解于乙醚(75 mL)溶液.将所得的反应混合物加热至回流并保持在回流状态下搅拌反应大约2小时.反应结束后将其在室温下进行冷却处理,然后倒在冰上.水相部分用乙醚(50 mL)提取,合并的有机提取物依次用饱和碳酸氢钠溶液,水,盐水洗涤并干燥(MgSO4).过滤除去干燥剂并将所得的滤液在减压下进行浓缩以除去有机溶剂即可得到目标产物分子(产率为59%).
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