报道一,
在室温下,向NaI (4.40g, 1.2 当量) 在MeCN (50 mL) 中的悬浮液中加入甲基乙烯基酮 (购自 AlfaAesar, 2.00 mL, 1.66 g, 23.7 mmol),NEt3 (4.09 mL, 2.97 g, 29.4mmol,1.2eq) 和 Me3SiCl(3.73 mL,3.17 g,29.2 mmol,1.2eq).将混合物加热回流15小时.冷却至室温后,将其倒入H2O(30mL)中.分层.水层用 tBuOMe (3 × 10 mL) 萃取.合并的有机层用饱和氯化铵水溶液 (3×10 mL) 洗涤并用硫酸镁干燥.真空除去溶剂.蒸馏得到2-三甲基硅氧基-1,3-丁二烯(65℃,55mbar),为无色液体(1.627g,含tBuOMe,0.949g,28%).
报道二,
将干燥的溴化锂 (20.84 g, 0.24 mol) 加热至 400 ℃,然后在氩气流下冷却.在搅拌下加入无水四氢呋喃(100mL)并将所得溶液冷却至-15℃.在搅拌下滴加三甲基氯硅烷(19.55g,0.18mol),三乙胺(18.18g,0.18mol)和甲基乙烯基酮(8.40g,0.12mol),所得白色浆液在-15℃下搅拌2小时,然后在 40 ℃下再加热 24 小时.反应混合物是一种含有白色浆液的橙色溶液,用冷戊烷 (100 mL, 0℃) 稀释并加入盐水 (50 mL),饱和碳酸氢盐水溶液 (50 mL),碎冰 (50 g) 和戊烷 (50 mL).剧烈搅拌混合物,取出橙色水层并用冷戊烷(2 x 100 mL,0℃)萃取.合并三个有机层,用冷盐水 (50 mL, 0 ℃) 和冷水 (5 x 50 mL, 5 ℃) 洗涤,用硫酸镁干燥,减压除去溶剂,得到黄色/橙色液体.通过在 45℃ 下减压蒸馏得到澄清液体产物 2-三甲基甲硅烷氧基-1,3-丁二烯 (5 ml, 0.035 mol, 29%).
产品链接: CAS No. 38053-91-7››联系我们可以获取更多内容.
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