方法一
2,3-丁二酮与三光气环合得到4,5-二氯-4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊-2-酮;4,5-二氯-4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊-2-酮在还原试剂作用下脱氯制备4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮.该方法条件温和,简洁高效.
方法二
以3-羟基-2-丁酮和碳酸二甲酯为主要原料的合成方法,包括以下步骤:(1)按一定比例加入3-羟基-2-丁酮,碳酸二甲酯,催化剂,溶剂,在60-100℃加热反应混合物,进行酯交换反应3-6h;(2)提高反应混合物温度至110-160℃,保持此温度反应2-5h,继续蒸出甲醇等副产物;(3)反应结束后,冷却反应混合物至室温,慢慢加入浓盐酸中和反应催化剂至反应混合物pH值为7左右;分馏回收碳酸二甲酯后,减压蒸出脂肪醚适量;蒸馏剩余物冷却至0-5℃,结晶,过滤或离心,得到产物4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮.该合成工艺从源头上消除了安全隐患,生产安全可靠.
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