6-氟-2-甲基-1-茚酮 CAS No. 37794-19-7
B_R_B方法一 有文献报道对氟氯苄与甲基丙二酸二乙酯经缩合,碱性水解,脱羧,S℃l2酰氯化,分子内Friedel-Crafts酰基化等反应合成非甾体抗炎药舒林酸的中间体-6-氟-2-甲基-1-茚酮,该报道的方法的合成总收率为57.0%,其结构经 1 H NMR,GC-MS和元素分析表征. B_R_B方法二
📌 参考资料/链接：
Hoshimoto, Yoichi; et al, Angewandte Chemie, International Edition (2012), 51(43), 10812-10815.
📄 详细内容
6-氟-2-甲基-1-茚酮的Aldol缩合反应
在无水四氢呋喃(100 mL)中配制二(三甲基硅基)胺锂(48.0 mmol, 2.0当量)溶液.将EtOAc (61.0 mmol, 2.5当量)在-78℃下加入上述混合物,在-78℃下搅拌30分钟.往上述反应混合物中逐滴加入6-氟-2-甲基-1-茚酮(24.0 mmol, 1.0当量)的四氢呋喃溶液到所得的反应混合物中.将反应混合物在-78℃下再搅拌4小时,然后用饱和NH4Cl水溶液淬灭.用乙酸乙酯(20 mL × 3)萃取混合物.在无水硫酸钠上干燥组合有机层,在减压下过滤和浓缩,在残渣中加入HOAc/H2SO4(10/ 1,40 mL),在室温下搅拌4小时后,用乙酸乙酯(15ml × 3)提取混合物.合并所有的萃取液依次用水,饱和NaHCO3和盐水洗涤.有机层在真空下进行浓缩处理以除去有机溶剂,将所得的剩余物通过在硅胶柱色谱法纯化即可得到目标产物分子.
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