合成参考21a,由5-氯-4-氟-1-(三异丙基甲硅烷基)吲哚(22b)制备得到.熔点22-23 ℃;yield: 0.149 g (88 %). 1 H NMR: δ = 8.3 (broad s, 1 H), 7.31 (t, J =3.1 Hz, 1 H), 7.26 (dd, J = 8.9, 3.5 Hz, 1 H), 7.05 (t, J = 8.4 Hz, 1H), 6.66 (symm. m, 1 H) ppm. 13C NMR 153.7 (d, J = 237 Hz),135.7, 132.5, 126.7, 111.5 (d, J = 19 Hz), 110.9, 110.2, 102.1. 19 FNMR: δ =-112.4 (t, J = 6.9 Hz) ppm. MS (c.i.): m/z (%) = 169(100) [M + ], 151 (3), 134 (11), 115 (3), 107 (22), 91 (3). C8H5ClFN(169.58): calcd. C 56.66, H 2.97; found 56.56, H 3.03.
21a的合成...将四丁基氟化铵水合物(0.10g,2.0mmol)加入到5-溴-4-氟代-1-(三异丙基甲硅烷基)吲哚(21b,0.37g,1.0mmol)的四氢呋喃(5毫升)溶液中. 在+ 25℃下搅拌5分钟后,反应混合物为用乙醚(15mL)稀释,用盐水(2×5mL)洗涤,干燥,蒸发溶剂.从己烷中结晶给了无色针状晶体.
产品链接: CAS No. 376646-56-9››联系我们可以获取更多内容.
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