方法1:以具有立体选择性的脂肪酶为催化剂,在单一水相或水/有机溶剂两相体系中,对外消旋6-羟基-8-氯辛酸乙酯进行拆分,制备光学纯(R)-6-羟基-8-氯辛酸乙酯,步骤...
(1)酶源:选用脂肪酶CRL,脂肪酶L-3124,脂肪酶L-3126,脂肪酶LipaseIM,脂肪酶LipaseMY,脂肪酶LipasePS-D,碱性脂肪酶或青霉脂肪酶;
(2)配制反应体系:以外消旋6-羟基-8-氯辛酸乙酯为底物,用pH6.0-7.0的磷酸盐缓冲液配制成反应体系,底物浓度为20-180mmol/L;
(3)转化反应:在反应体系中加入脂肪酶启动反应,加酶浓度为5-20g/L,酶反应温度为30-60℃,摇床转速为150-210r/min,反应时间为0.5-2小时,反应结束,离心去除脂肪酶,得到上清液;
(4)萃取处理:上清液调pH至9.0-10.0,用乙酸乙酯萃取分离,得到含有(R)-6-羟基-8-氯辛酸乙酯的有机相,用适量无水MgSO4(加入1-5%(w/v)的无水硫酸镁)干燥过夜,过滤后进行气相色谱测定含量和对映体过量值;
(5)回收副产物:将萃取分离有机相后的剩余水相调pH至2.0-3.0,用乙酸乙酯萃取,分离有机相得到(S)-6-羟基-8-氯辛酸;
(6)产物提取:将含有(R)-6-羟基-8-氯辛酸乙酯的有机相进行旋转蒸发,得到粗产品,进行气相色谱分析,称重,测旋光.
方法2:一种新的6-羟基-8-氯辛酸乙酯制备方法,并且处理反应所产生的含硼废水.该方法经济,环保,有利于该产品的工业化生产,并能促进6-羟基-8-氯辛酸乙酯的经济技术发展.将100Kg6-氧代-8-氯辛酸乙酯溶于500Kg二氯乙烷中,温度保持在10-30℃,加入1Kg四丁基溴化铵,滴加含5Kg硼氢化钠的17%的氨水溶液100Kg,反应4小时,过滤分层,有机层用盐酸调节pH＝5-6,0.1MPa减压加热浓缩,至温度110℃结束,得纯度92%的6-羟基-8-氯辛酸乙酯浓缩液98Kg.水层通过过滤器得已析出的偏硼酸钠,滤液浓缩回收10%氨水75Kg回用,冷却结晶,过滤再得偏硼酸钠,母液回套,合并所得偏硼酸钠13.8Kg,100℃烘干得7.6Kg,纯度95%.
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