报道一,
在配备有温度计和搅拌器的反应容器中,添加(7-1)表示的化合物,二氯甲烷和吡啶,并在冰冷却下将三氟甲磺酸酐加入到反应混合物中,以进行反应,得到(7-2)所示的化合物.在配备有温度计和搅拌器的反应容器中,添加由(7-2)表示的化合物,THF和Pd/C,并使其与氢反应以产生由(7-3)表示的化合物.获得化合物.将镁和THF添加到配备有温度计和搅拌器的反应容器中.向其中缓慢滴加溴庚烷,并将混合物在40℃下搅拌1小时.恢复到室温后,加入氯化锌和1,1'-双(二苯基膦基)二茂铁-二氯化钯(II).在室温下搅拌1小时后,缓慢加入(7-3)表示的化合物并使之反应以获得4-庚基苯胺.
报道二,
在氮气保护的圆底烧瓶中,将1-碘-4-硝基苯(3,300 mg,1.20 mmol),新鲜重结晶的CuI(28.8 mg,0.120 mmol)和Pd(PPh 3) 2 Cl 2 (42.1 mg,0.06 mmol)溶于THF(5.0mL).将1-庚炔(1.4mmol)逐滴加入到溶液中,其逐渐变成亮黄色.向所得溶液中缓慢加入NEt 3 (0.68mL,4.84mmol,4.0eq.),在此期间反应变成深褐色. 2小时后,将反应用水(5mL)稀释,并用CH 2 Cl 2 (3×5mL)萃取.合并的有机层用盐水(5mL)和水(5mL)洗涤,经Na 2 SO 4 干燥并在减压下浓缩.通过使用100%己烷的快速色谱法纯化产物芳基炔.
在100 mL圆底烧瓶中,将上述芳基炔(1.24 mmol)溶于EtOH(6 mL),加入PtO 2 (83%Pt,40 mg,0.18 mmol),用氢气置换.将反应物在50℃搅拌2小时,并通过硅藻土过滤.将硅藻土垫用CH 2 Cl 2 ,EtOAc和MeOH洗涤,将滤液在减压下浓缩,并通过使用5%EtOAc-己烷的快速色谱法纯化,得到4-庚基苯胺.
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