1,丙二酸酯路线
1.1 丙二酸酯-胍盐路线
硝酸胍(或盐酸胍)与丙二酸二乙酯(或甲酯)经过环化反应得到2-氨基-4.6-二羟基嘧啶,2-氨基-4.6-二羟基嘧啶再与三氯氧磷,三乙胺反应生成2-氨基-4,6-二氯嘧啶,2-氨基-4,6-二氯嘧啶进一步与甲醇钠/甲醇溶液反应得到2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶.丙二酸二乙酯硝酸胍合成路线见下.
1.2:丙二酸二乙酯和硝酸胍为原料,经环合,重氮甲烷重氮化,两步法制得2-氨基-4, 6-二甲氧基嘧啶.
2,丙二腈路线
2.1 丙二腈单氰胺路线
Parikh等以丙二腈和甲醇为原料,甲苯为溶剂,在反应温度为10-15℃条件下,通入干燥氯化氢气体进行反应,反应完毕,氮气氛围下进行过滤,得到1,3二甲基丙二脒二盐酸盐.在反应温度为10-15℃条件下,将1,3-二甲基丙二脒二盐酸盐加入到碳酸氢钠溶液中进行快速中和,然后加入50%单氰胺溶液,缓慢升温至25℃ 左右,搅拌反应4-5h,过滤,干燥,制得3-氨基-3-甲氧基-N-氰基2-丙脒,3-氨基-3-甲氧基-N氰基-2-丙脒在以甲苯为溶剂条件下,经受热环化反应得到2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶.丙二腈-单氰胺合成路线:
2.2 丙二腈硝酸胍路线
凌云等以丙二腈和甲醇为原料,固体四氯化钛为催化剂,乙酸乙酯为溶剂制得中间体1,3-二甲基丙二脒二盐酸盐,1,3-二甲基丙二脒二盐酸盐经过过滤,干燥后,加入甲醇,升温至40-45℃,然后进行保温反应制得六甲氧基丙烷,六甲氧基丙烷进一步与硝酸胍,氯化钴和甲醇钠反应制得2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶,以丙二腈计,总收率约为54.8%.丙二腈硝酸胍合成路线:
2.3丙二腈-氯氰路线
Fuchs等以丙二腈和甲醇为原料,向该反应体系中通入氯化氢气体,制备1,3二甲氧基丙二脒二盐酸盐,然后经液碱中和,得到1,3-二甲氧基丙二脒湿品,将湿品烘干.将3.5mL压缩的氯氰加入到1,3二甲氧基丙二脒的四氢呋喃溶液中,25℃搅拌,保温2h,过滤,滤饼为1,3-二甲氧基丙二脒单盐酸盐;滤液浓缩,加入乙醚析晶,得到中间体3-氨基3-甲氧基-N腈基2-丙脒,然后经过环合,得到2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶丙二腈氯氰合成路线:
3,2氯-4,6二甲氧基嘧啶路线
Kawada等以二氧六环为溶剂,2氯-4,6-二甲氧基嘧啶,苯甲胺和碳酸钾为反应物,回流保温反应4d,过滤,滤液浓缩,硅胶色谱柱层析,得到(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)苯甲胺;将(4,6-二甲氧基嘧啶-2基)苯甲胺加入到甲醇中,以20%氢氧化钯为催化剂,在0. 1MPa进行催化加氢,过滤,蒸馏,柱层析得到2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶.以2-氯-4,6-二甲氧基嘧啶计,产品收率为85%.2-氯-4,6二甲氧基嘧啶合成路线:
4, 2,4,6三氯嘧啶路线
Spencer以乙醇为溶剂,吸收氯化铵氢氧化钠制备的氨气,得到氨气的乙醇溶液,然后向该溶液中滴加2,4,6-三氯嘧啶-乙醇溶液,保温产生白色晶体,过滤,并用水打浆搅拌,得到2-氨基4,6-二氯嘧啶和4-氨基2,6二氯嘧啶混合物;在混合物中加入苯进行萃取浓缩,得到2-氨基-4,6-二氯嘧啶,纯度为85%;将2-氨基-4,6-二氯嘧啶产品加入到甲醇中,滴加甲醇钠进行回流反应,经乙醚萃取,柱层析得到2氨基-4,6-二甲氧基嘧啶:
5,丙二酰胺-单氰胺路线
张闰扬等以丙二酰胺为原料,通过甲基化试剂硫酸二甲酯在Lewis酸催化条件下进行丙二酰胺的O-甲基化,得到二甲氧基丙二亚胺二甲基硫酸氢盐,然后经碳酸氢钠中和,单氰胺氰化和甲苯溶剂环合制备2氨基-4,6-二甲氧基嘧啶:
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