方法1:2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的合成方法,步骤...
(1)1,3‐二甲基丙二脒二盐酸盐的合成
向反应釜内投入丙二腈66g,无水甲醇176g,向釜内缓慢滴加乙酰氯235.5g,控制反应温度在0-5℃,滴加时间5小时,滴加结束后,继续保温反应1小时,减压抽出溶剂中的氯化氢,得到1,3‐二甲基丙二脒二盐酸盐混合液.
(2)3-氨基-3-甲氧基-N-腈基-2-丙脒的合成
向1,3‐二甲基丙二脒二盐酸盐混合液中加入碱液(碳酸氢钠20g,氢氧化钠30g,水500g)及浓度为50wt%的单氰胺溶液110g,控制反应温度-5-0℃,反应pH值在5-6,投料摩尔比为投料结束后釜内温度缓慢升至18℃,保温10小时,得到3-氨基-3-甲氧基-N-腈基-2-丙脒混合液.
(3)2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的合成
将3-氨基-3-甲氧基-N-腈基-2-丙脒混合液升温至105℃,保温7小时,反应结束后,105℃常压蒸出水,继续115℃减压蒸馏产品,得到2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶124g;经液相色谱分析纯度为100%,产品收率为80%.
方法2:一种2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的新合成方法,合成路线为:
1,3-二甲氧基丙二亚胺二盐酸盐406g和1500g的甲苯混合,加入三乙胺260g,搅拌状态下,向反应瓶中加入黄原醯胺136.5g,在20-25℃反应3h后,反应完毕,升温进行关环反应,同时反应瓶用真空微带负压(-0.03MPa)进行脱气,当体系升温至110℃后,在110-120℃保温30分钟后,停止反应,降温至80℃,向反应瓶中加入700g的水,搅拌洗涤,分液,有机相进行脱溶处理后,再进行高真空精馏(真空度在1mmHg),得到白色的2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶固体,重280.0g,收率90.32%,纯度:99.85%(HPLC分析).
方法3:一种合成2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的生产方法,合成路线为:
具体包括以下步骤:
1)以2-氯-4,6-二甲氧基嘧啶为原料,将其采用溶剂溶解,然后加入至高压釜中,与氨气在高压釜中进行加压氨化反应,反应的压力5000-8000kpa,温度为20-120℃,反应时间3-10小时;
2)反应完成后的混合物直接降温析晶,再进行固液分离,固体物烘干即得到2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶.
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