2-甲氧羰基-3-托品酮的制备方法
在氩气气氛下,将二甲基碳酸酯(2.2当量)溶于环己烷中,然后往上述反应混合物中缓慢地加入钠氢化物(2当量),加热所得的反应混合物至70℃,然后缓慢地往上述反应混合物中加入环己烷中的托品酮(1当量)溶液后,将温度升高至回流.在氩气气氛下将悬浮液回流反应大约30分钟,然后小心地加入少量催化量的甲醇.之后将反应混合物再回流4小时.反应冷却至室温后,将悬浮液用水合氯化铵的水溶液淬灭并提取,再用水提取环己烷相.然后用氯仿多次提取水相.将氯仿相合并,用硫酸镁干燥并过滤.旋转蒸发仪得到一种深棕色,油状产品2-甲氧羰基-3-托品酮,收率:89%.
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