方法一:在-78℃下,将氰基甲酸甲酯(1.3mmol,0.1mL)滴加到托品酮烯醇锂(1.0mmol)的四氢呋喃溶液中(3.2mL).在-78℃下搅拌反应20分钟,先加入冰醋酸(1mL)溶液,再加入醋酸银(1mmol,0.168g)的冰乙酸(1mL)溶液.将反应混合物加热至室温,继续搅拌30min,加入浓的氢氧化铵溶液至溶液变澄清.反应液用氯仿(5×30ml)萃取,分液后合并有机相,有机相用水洗涤,分液后有机相用无水硫酸钠干燥,过滤,减压浓缩有机相,得到浅棕色固体产品2-甲氧羰基-3-托品酮(187mg,收率95%) . 方法二:在0℃下将1,3-丙酮二羧基酸酐(13.5g,0.105mol)溶于Fisher无水甲醇(100ml)中.反应混合物在室温下保存一小时,然后倒入另一种由盐酸甲胺(10.0g,0.148mol),4N水溶液氢氧化钠(25ml)和水(850ml)的混合物中.在得到的溶液中立即加入戊二醛(40克25%水溶液,0.100摩尔).二氧化碳明显逸出很快,2到3小时后.最初的淡黄色溶液变成了橙色.24小时后,在室温下,过滤橙色反应混合物中的絮状物质,用6N硫酸将滤液调至pH约为4,从而引起二氧化碳的明显析出.将少量碳酸氢钾,无水硫酸钠(50克)和更多碳酸氢钾(共15克)依次溶解于此混合物中,然后用氯仿(6×100毫升)提取.干燥的(硫酸钠)提取物在蒸汽浴中浓缩,然后在真空中浓缩成浓稠的橙棕色油状物,冷却后得到棕色固化物2-甲氧羰基-3-托品酮18.5g .
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