在一个干燥的反应烧瓶中将N, N-二异丙基乙胺(1.8 mL, 10.5 mmol)缓慢加入5-溴-2,4-二氯嘧啶(1.0 g, 5.2 mmol)含三氯氧磷(1.5 mL, 15.7 mmol)的溶液中,注意滴加的反应温度最好控制在0℃上下.将所得的反应混合物在100℃下加热搅拌反应大约16小时.然后将反应溶液冷却至室温,往上述反应混合物中缓慢地加入冰水(100 mL),用乙醚(3 × 40 mL)萃取水溶液三次.在无水硫酸镁上干燥合成的有机提取物,并在减压下浓缩.以乙酸乙酯,己烷(1:9)为洗脱液,通过硅胶柱色谱法纯化剩余物即可得到目标产物分子5-溴-2,4-二氯嘧啶.
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