一种1,3-二氨基胍盐酸盐的制备方法,具体步骤如下:
(1)在反应釜中投入盐酸胍(10Kg)和水溶液(20Kg),搅拌至盐酸胍完全溶解,然后加入甲苯(4Kg,与水的质量比为1:0.2),然后缓慢滴加水合肼(10.4Kg,与盐酸胍摩尔比为1:2),滴加速度2.5kg/h,滴加完后在70℃下反应9h后,用盐酸调节PH到2.5,静置分液,取水层蒸馏浓缩至水层有微量析出物,得到浓缩液约(15.1Kg),反应中产生的副产物氨气用三级酸液吸收得铵盐溶液,所述酸液依次为:质量分数85%磷酸水溶液,质量分50%磷酸水溶液,质量分30%磷酸水溶液;
(2)将浓缩液加入反应釜的高位槽,在反应釜中加入无水乙醇(75.5Kg),在搅拌的情况下滴加浓缩液,滴加速度为3kg/h,析出结晶,静置30min后过滤,晶体用45.3kg冷水洗涤三次,干燥得到白色目标产物12.2Kg,总产率为92.8%,HPLC检测纯度为99.3%.
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