在装有搅拌,温度计及回流冷凝装置的250ml四口烧瓶中,加入1.89g(0.01mol)2-溴-6-氟甲苯,2.03g(0.01mol)质量分数为40%的氢溴酸,80ml二氯甲烷,1000W碘钨灯照射下升温至回流.缓慢滴加5.67g(0.05mol)质量分数为30%的双氧水,滴加速度以红色褪去为宜.反应2h后,气相色谱(GC)检测原料反应完全,溶液呈淡黄色.待冷却后,反应液用50ml饱和亚硫酸钠溶液洗涤,水洗,有机层用无水硫酸钠干燥,过滤,滤液减压蒸去溶剂.得2.5g2-溴-6-氟溴苄,纯度95.6%(GC),收率88.9%.直接用于下一步反应.
在装有搅拌,冷凝管,温度计及加热装置的50ml三口烧瓶中,加入上一步制备的1.41g(0.005mol)2-溴-6-氟溴苄,2.5ml二甲亚砜,0.42g(0.005mol)碳酸氢钠,搅拌下升温至70℃.反应2h后,GC检测原料反应完全.将反应液倒入25ml冰水中,溶液呈乳白色,并出现少量不溶物.再用乙醚进行萃取(20ml×3).有机层经水洗,饱和食盐水洗,无水硫酸钠干燥后减压蒸干溶剂,硅胶柱层析(洗脱剂:V(乙酸乙酯):V(石油醚)=1:8)得0.67g2-溴-6-氟苯甲醛,熔点43-45℃,纯度99.6%(GC),转化率100%,收率65.8%.1H NMR(500MHz,CDCl3)δ:7.13-7.16(t,1H,J=15Hz),δ:7.38-7.43(m,1H,J=25Hz),δ:7.48-7.49(d,1H,J=10Hz),δ:10.36(s,1H).
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