报道一,
0℃下,向250mL圆底烧瓶中加入2,4,6-三甲基苯基-1-磺酰氯10.0g(45.72mmol)和N-羟基氨基甲酸叔丁酯6.088g(45.72mmol),而后加入甲基叔丁基醚100mL作溶剂,搅拌,逐滴加入三乙胺14.46mL(48.01mmol),保持反应液温度0℃左右,加毕后,继续反应2小时.待反应完成后,滤去反应液中的固体,滤液浓缩后用50mL二氯甲烷溶解,而后用30mL水洗涤3次.经无水硫酸镁干燥后,浓缩得黄色固体,用二氯甲烷/石油醚重结晶得白色固体(13.69g,95%). 1 H-NMR(300MHz,DMSO)δ11.24(s,1H),7.20(s,2H),2.64(s,6H),2.36(s,3H),1.31(s,9H).
冰浴下,向15mL三氟乙酸中缓慢加入所得N-B℃-O-(2,4,6-三甲基苯磺酰基)羟胺3.78g(12mmol),反应液在0℃下搅拌反应1.5h,而后向反应液中加入冰水终止反应,所得悬浮液在室温下剧烈震荡5min,有大量白色固体出现,然后向反应液中加入30mL二氯甲烷,分离有机相,并用水洗至中性.将有机相用无水硫酸钠干燥,抽滤浓缩,即得O-(荚基磺酰基)羟胺的二氯甲烷溶液.
报道二,
A,将乙酸乙酯19kg与盐酸羟胺29kg在-5℃10L乙醚溶剂中搅拌30min得 到反应溶液;再将89.5kg碳酸钾用蒸馏水配成浓度5mmol/L溶液加入到所述反应 溶液中继续搅拌;在-5℃反应45min,过滤掉固体沉淀,滤液用2L乙醚萃取,无 水硫酸钠干燥后,减压下除去乙醚得到白色固体.
B,在-3℃下将步骤A所得白色固体与23kg三甲基苯磺酰氯,10kg三乙胺 在28L二甲基甲酰胺中反应50min,倒入冰水混合物中析出白色沉淀(m.p.58℃).
C,在-2℃下将所得白色沉淀溶于12L二氧六环溶剂中,搅拌条件下加入质 量浓度70%的高氯酸7.5L,反应25min后倒入冰水中析出白色固体.
D,将步骤C所得白色固体溶于10L二氯甲烷中,加入无水硫酸钠干燥,减 压出去二氯甲烷得到白色针状物,即为2-[(氨基氧基)磺酰]-1,3,5-三甲基苯8.8g(产率20.1%).
产品链接: CAS No. 36016-40-7››联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们