网站主页>>>项目整合精选>>>项目整合精选>>>4-联苯甲醇 CAS No. 3597-91-9

4-联苯甲醇 CAS No. 3597-91-9

4-联苯甲醇作为一种重要的中间体,也是合成药物中间体的重要原料.4-联苯甲醇的合成,主要采用下述几种方法: 1)采用4-联苯甲酸为原料,先与甲醇或乙醇酸催化成酯,后经过硼氢化钠还原或高压催化加氢反应,得到目标化合物.该合成方法中用到4-联苯甲酸,硼氢化钠或钯碳催化剂等原料,生产原料成本过高,缺乏市场竞争力. 2)采用4-氯苯甲醇和苯硼酸为原料,在钯催化剂条件下,进行Suzuki-Miyaura反应,后经过甲苯萃取,重结晶等步骤,一步反应得到目标化合物.该方法用到4-氯苯甲醇,苯硼酸以及贵重的钯催化剂等,生产成本也过高,不适合放大生产. 3)还有一种合成方法是以联苯,多聚甲醛,浓盐酸为原料,在磷酸和催化剂的作用下生产4‑氯甲基联苯,再水解生产4‑联苯甲醇,这种合成方式虽然原料便宜易得,但第二步是在密闭环境下进行,存在着安全隐患,且第二步直接水解,会使生成的4‑联苯甲醇和未反应的原料反应生成醚从而大大影响收率. 以下将介绍一种4‑联苯甲醇化合物的合成方法,以联苯为原料,利用布兰克氯甲基化反应,生成中间体4‑氯甲基联苯(I),然后再和苯甲酸钠反应生成化合物4‑联苯甲醇苯甲酸酯(II),最后水解得到产品4‑联苯甲醇(III).
📌 参考资料/链接:
中国科学院大连化学物理研究所. 一种4-联苯甲醇的合成方法:CN202111270066.9[P]. 2023-05-05.

📄 详细内容

步骤一:将62g联苯,45g多聚甲醛,500ml 85%磷酸,500ml冰醋酸,5g CuCl 2 加到反应瓶中,加热到60℃,边搅拌边缓慢通入55g HCl气体.反应6h后点板观察,气相分析,原料含量4%,副产物的含量11%,原料反应完后冷却至室温,甲苯萃取,无水硫酸钠干燥,减压浓缩,加入300ml乙醇重结晶,过滤,干燥后得到产品66.2g,收率81%. 步骤二:将66g 4‑氯甲基联苯加入到反应瓶中,加入200ml乙二醇二甲醚溶解,再加入苯甲酸钠129g,加完后升温至80℃,搅拌,每隔30min点板观察,原料完全反应后,降温,加入400ml水,乙酸乙酯萃取,无水硫酸钠干燥,减压浓缩,300ml甲苯重结晶得到产品90.7g,收率96.6%. 步骤三:将71.8g原料加入到反应瓶中,室温下缓慢滴加15%的KOH溶液200g,滴加完毕后搅拌1h,点板观察原料是否完全反应.完全反应后加入300ml水和200ml乙醚萃取,干燥,浓缩,300ml正己烷重结晶得到4‑联苯甲醇44.6g,收率97.3%. 产品链接: CAS No. 3597-91-9››
联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们