步骤一:将62g联苯,45g多聚甲醛,500ml 85%磷酸,500ml冰醋酸,5g CuCl 2 加到反应瓶中,加热到60℃,边搅拌边缓慢通入55g HCl气体.反应6h后点板观察,气相分析,原料含量4%,副产物的含量11%,原料反应完后冷却至室温,甲苯萃取,无水硫酸钠干燥,减压浓缩,加入300ml乙醇重结晶,过滤,干燥后得到产品66.2g,收率81%. 步骤二:将66g 4‑氯甲基联苯加入到反应瓶中,加入200ml乙二醇二甲醚溶解,再加入苯甲酸钠129g,加完后升温至80℃,搅拌,每隔30min点板观察,原料完全反应后,降温,加入400ml水,乙酸乙酯萃取,无水硫酸钠干燥,减压浓缩,300ml甲苯重结晶得到产品90.7g,收率96.6%. 步骤三:将71.8g原料加入到反应瓶中,室温下缓慢滴加15%的KOH溶液200g,滴加完毕后搅拌1h,点板观察原料是否完全反应.完全反应后加入300ml水和200ml乙醚萃取,干燥,浓缩,300ml正己烷重结晶得到4‑联苯甲醇44.6g,收率97.3%.
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