CN102146097A公开一种制备9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将三氯化磷加到邻苯基苯酚中,在催化剂的作用下,在温度160-180℃条件下反应10-16小时,反应完成后,在温度120-140℃条件下蒸馏出过量的三氯化磷,制得中间产物6-氯-(6氢)-二苯[C,E][1,2]-磷杂菲;
(2)将步骤(1)制得的中间产物加入氢氧化钠或氢氧化钾溶液中,在温度50-95℃条件下碱解2-4小时,得到中间产物的盐溶液,过滤除去中间产物的盐溶液中的催化剂和杂质,得滤液;
(3)将硫酸或盐酸加入到步骤(2)制得的滤液中,在温度50-90℃条件下酸化2-4小时,得晶液混合物,过滤晶液混合物,得2-羟基联苯基-2-次磷酸的晶体粉末;
(4)将(3)中制得的晶体粉末加热到温度120-140℃进行1-4小时的脱水,脱水后再经搅拌冷却结晶成块状物,该块状物即为本发明所述的目标产品;
所述步骤(1)中三氯化磷与邻苯基苯酚摩尔比为1.2-2:1;催化剂为FeCl3,TiCl4或ZnCl2,其用量为邻苯基苯酚重量的1%-3%.
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