报道一,
OPP(200g,1.175mol)和无水氯化锌(1.6g,0.0115mol)加入到四口瓶中,70℃下,3h内滴加三氯化磷(113mL,1.292mol);滴完后升温至180℃,保温反应10h,期间均匀补加三氯化磷(20.5mL,0.234mol),直至没有HCl气体放出为止,得到含有中间体CDOP的反应液.反应液降温至90±2℃,放出料液至由氢氧化钠(140.4g,3.51mol) 和水(560mL)组成的溶液中,冷却至40±2℃,搅拌1h,过滤.滤液用步反应产生的盐酸调节pH=1.0,40±2℃搅拌3h,结晶出固体,抽滤,用蒸馏水洗涤三次(200mL×3);将固体物溶于甲苯(400mL),回流1h,冷却至室温,结晶,过滤得水解产物HPPA.将得到的HPPA加热到150℃,真空度≥30mmHg下减压蒸馏0.5h,得到目标产物DOPO(231g,92%).纯度为99.2%(HPLC).熔点:117-119℃;锌离子含量:2ppm.
报道二,
称取OPP170g,同时取OPP摩尔数1.25倍的三氯化磷备用,将OPP和OPP质量的0.8%的无水氯化锌加入500mL四口瓶内,2-4小时内升温至79-81℃,在此2-4小时内滴加30%的三氯化磷,继续升温至179-182℃,接下的4-6小时内滴加50%的三氯化磷,保温6-10小时,剩余的三氯化磷在保温阶段的前3小时内滴加完,降温至85-90℃,减压蒸除过量的三氯化磷,加入OPP质量的2%活性炭与OPP质量的70%异辛醇,搅拌,减压过滤,得到的CDOP的异辛醇溶液,滴加到350mL蒸馏水中,升温到90-95℃,水解1.5小时,冰浴降温反应液,5℃以下保持1小时,减压过滤,得到HPPA用蒸馏水洗涤三次,每次蒸馏水的添加量为OPP质量的3.0倍,洗涤完毕,减压过滤,得到HPPA湿品,往得到的HPPA湿品中加入质量为OPP质量0.8倍的甲苯,减压蒸馏,升温至110-120℃,减压脱水1-1.5小时,放料,得到白色块状物DOPO,液相色谱纯度99.5%,熔点:117-119℃,氯含量小于37ppm,锌含量8ppm,白度95%.
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