(2-氨基-苯基)-乙酸甲酯是医药行业中重要的中间体.目前合成工艺都存在着反应时间长,收率低,原料价格昂贵,收率低等缺点.现介绍以邻氯苯乙酸为原料的合成工艺.以(2-氯-苯基)-乙酸为起始物料,经与液氨发生氨解反应制备得到中间体(2-氨基-苯基)-乙酸,后与甲醇在酸性条件下发生甲酯化反应制备得到目标化合物(2-氨基-苯基)-乙酸甲酯.其合成反应式... (2-氨基-苯基)-乙酸甲酯合成反应式
实验操作:
(2-氨基-苯基)-乙酸的合成
(2-氯-苯基)-乙酸,加入27%氨水,再加入组合催化剂 (催化剂组成为:336mg氯化铜,四丁基氯化铵140mg),加热到115℃,反应6小时,降到室温,2X100mL氯仿萃取两次,有机相饱和盐水洗一次,无水硫酸钠干燥,减压脱出溶剂得到粗品,经过硅胶柱色谱分离(洗脱剂:乙酸乙酯／石油醚=1／4)得到灰白色(2-氨基-苯基)-乙酸.
(2-氨基-苯基)-乙酸甲酯的合成
在 250ml反应瓶中,加入20．8g 化合物(2-氨基-苯基)-乙酸,100ml甲醇,升温至 45℃,开始通入干燥的氯化氢气体,反应4小时,反应毕减压回收甲醇,残余物用 100ml二氯甲烷溶解,依次用饱和碳酸氢钠 100ml,水 100ml洗涤,无水硫酸镁干燥,减压浓缩得到 19．2g 油状物,冷凝成浅黄色固体(2-氨基-苯基)-乙酸甲酯.含量 95%,收率 75．8%.
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