一种2,5-双(2,2,2-三氟乙氧基)苯甲酸的制备方法包括依次进行的如下步骤:
(1), 向反应瓶中依次投入DMF100ml,对二溴苯47.2g,氢化钠24g,三氟乙醇150及碘化亚酮25g,于120℃反应12h,反应结束后,倒入冷却水中,加活性炭脱色,过滤,母液用二氯甲烷提取,回收二氯甲烷,加甲醇重结晶得白色片状结晶即为1,4-双(2,2,2-三氟乙氧基)苯48.5g,计算收率88.5%.
(2),向反应瓶中加入1,4-双(2,2,2-三氟乙氧基)苯27.4g(0.1mol),二氯甲烷100ml,无水三氯化铝26.7g(0.2mol),冷却至10℃,滴加乙酰氯9.4g(0.12mol),滴定完后自然升正室温反应4h,毕,倒入100g冰与30mlHCl(30%)中,分层,收集下层有机层,水层用二氯甲烷提取(50ml＊3),合并有机层,水洗至中性,用硫酸钠干燥,过滤,回收二氯甲烷得到2,5-双(2,2,2-三氟乙氧基)苯乙酮粗品.该粗品用甲醇重结晶,得2,5-双(2,2,2-三氟乙氧基)苯乙酮24.6g,计算收率78%.
(3),向反应瓶中加入2,5-双(2,2,2-三氟乙氧基)苯乙酮31.6g(0.1mol),水150g,氢氧化钠4.2g,升温至80℃,开始滴加次氯酸钠65g(10%浓度),滴完反应4小时,毕,加活性炭脱色0.5h,过滤,滤液冷却至室温,用30%盐酸调滤液pH2-3,析出白色固体,过滤,收集固体,用乙醇重结晶,得白色结晶固体23.8g,HPLC测其纯度为99.60%,计算收率74.8%.
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