2-羟基肉桂醛制备...
具体步骤为:在室温下向2-羟基苯甲醛(10g,81.8mmol)的THF(150ml)溶液中加入(甲酰基亚甲基)三苯基膦(24.89g,81.8mmol).将所得反应混合物在100℃下回流20小时.将反应混合物冷却至室温,用水(200ml)和乙酸乙酯(3×150ml)萃取.将合并的有机相用水(150ml),盐水(150ml)洗涤,用硫酸钠干燥并真空浓缩,得到所需的粗产物.使用正相硅胶,通过柱色谱法纯化粗产物.所需产物在约20-30%乙酸乙酯的己烷溶液中洗脱.蒸发产物级分,得到8.7g(产率,71.86%)所需化合物,为黄色固体.LC-MS:m/z=149.42(M+H).
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