将29.32g丙烯腈溶于300ml THF(四氢呋喃)中,降温至0℃, 保温0℃滴加29.05g水合肼,滴加20min.体系恢复室温反应2h;室温下79g 对甲氧基苯甲醛滴加入体系中,滴加20min,室温反应13h;反应完全,停止反应,浓缩;将浓缩后体系溶于320ml正丁醇中,加入68.21g叔丁醇钾,升温至120℃反应2h.停止反应,降至室温,倒入冰水中,EA(乙酸乙酯)萃取(100ml*5),有机相用2N盐酸洗(100ml*6),水相用50%NaOH水溶液洗至碱性,EA萃取水相(100ml*5),干燥,浓缩,得2-(4-甲氧基苄基)-2H-吡唑-3-基胺 94.21克,收率:83.98%,棕色固体.TLC信息:原料Rf＝0.80,产品Rf＝0.35.展开剂:PE:EA(石油醚: 乙酸乙酯)＝1:1.
产品链接: CAS No. 3528-45-8››联系我们可以获取更多内容.
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