在装有温度计, 回流冷凝管和机械搅拌的250mL三口烧瓶中,将上述 8-氯-6-羟基己酸乙酯 101. 8 g(457.5 mmol)溶解于80 mL甲苯中,加入N,N-二 甲 基甲酰胺5 g(68.6 mmol),冰水浴,室温下滴加 BTC的甲苯溶液(将 BTC 49.8 g(168 mmol)溶于 100 mL甲苯配制而成), 滴完缓慢升温至回流反应3h, 反应完毕后先减压下回收溶剂甲苯,剩余液在真空度为5mm 汞柱下减压蒸馏,收集145-148℃的馏分得浅黄色液体6,8-二氯辛酸乙酯102 g,收率 92.5 %.
1 H-NMR(400 MHz,CDCl3),δ:4.18(q,2H, J = 7 Hz, ℃H2CH3), 3.76-3.57 (m, 1H, CHCl), 3.22-3.09 (m, 2H, CH2Cl), 2.46 (dt, 1H, J1 = 6.0 Hz, J2 = 12.4Hz, CH2), 2.38 (t, 2H, J = 6.4 Hz, CH2), 1.91 (dt, 1H, J1 = 6.8 Hz, J2=13.6 Hz, CH2),1.74-1.64 (m, 4H, CH2),1. 57-1.43 (m, 2H, CH2), 1.26 (t, 3H, J =7.0 Hz, ℃H2CH3). MS m/z (%):241 (M+ , 100), 198 (35).
产品链接: CAS No. 1070-64-0››联系我们可以获取更多内容.
如有产品相关项目调研或推广服务, 请致函联系我们