报道一,
有机溶剂二氯乙烷中将6-羟基-8-氯辛酸乙酯与氯化试剂氯化亚砜在N,N-二甲基苄胺为缚酸剂,6-羟基-8-氯辛酸乙酯,氯化试剂,N,N-二甲基苄胺的摩尔比为1:1.02:0.2,有机溶剂与6-羟基-8-氯辛酸乙酯的重量比为3:1,在温度为-5℃时滴加N,N-二甲基苄胺,保温温度为85℃,保温时间30min,得到反应液中,加水分层,水与6-羟基-8-氯辛酸乙酯的重量比为1:0.5,上层为有机相.
减压精馏收集真空度为5mmHg,温度为172-176℃的馏分,即为6,8-二氯辛酸乙酯,产品摩尔收率95.24%,纯度96.53%,下层加液碱调节pH为11,分层,上层用元明粉脱水得到N,N-二甲基苄胺,产品摩尔收率96.51%,纯度99.65%.
报道二,
投料物质的量比6-羟基-8-氯辛酸乙酯∶双(三氯甲基)碳酸酯∶ N,N-二甲基甲酰胺为1∶0.34∶1.2,溶解双(三氯甲基)碳酸酯的有机溶剂为甲苯,其用量为双(三氯甲基)碳酸酯质量的约2倍.
在装有温度计,回流冷凝管和机械搅拌的250mL三口烧瓶内, 把6-羟基-8-氯辛酸乙酯44.5g(200mmol)溶解于N,N-二甲基甲酰胺17.5g(240mmol)中,冰水浴并搅拌下滴加双(三氯甲基)碳酸酯的有机溶液(将双(三氯甲基)碳酸酯20.2g(68mmol)溶解于40g 甲苯配制而成),滴完缓慢升温至50℃,并在50-55℃反应8h,冷 却到30℃以下用碱液中和至中性,常压蒸去溶剂,真空度为5mm汞柱蒸馏收集172-176℃的馏分得6,8-二氯辛酸乙酯43.67g,产品 摩尔收率90.6%,纯度98.1%.
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