室温下,将200mL异丁醛(2.19mol)和200mL甲苯加入到1L的圆底烧 瓶中,然后逐滴加入173.6mL吗啡啉(1.99mol),加热回流2h,用分水器除去生成的水,得到的粗品通过减压蒸馏(95‑100℃)纯化,得到无色液体219.94g,产率:78.1%.
氮气保护下,将136.4mL丙酰氯(1.56mol)和400mL甲苯加入到2L的圆底烧瓶中,温度降到0℃,然后加入上面得到的无色液体并保持温度不超过10℃,加完后温度升到80℃并搅拌14h,然后再将温度降到室温,此时有大量固体生成,过滤,乙醚洗五次,得到的黄色固体加水至完全溶解,乙酸乙酯萃取,无水硫酸钠干燥,抽滤,减压蒸馏(30‑35℃)得到黄色液体2,2-二甲基-3-氧代戊醛84.6g,产率:40.4%. 1 H NMR(400MHz,CDCl 3)δ9.59(s,1H,‑CHO),2.46(m,2H,CH3CH2‑),1.31(s,6H,‑CCH3),1.01(t,3H,J＝7.2Hz,‑CH2CH3).
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