以氧代赖氨酸为起始物料,经关环反应制备目标化合物(S)-3-羧基吗啉,或以吗啉为起始物料,经制备醛基取代吗啉后经氧化反应制备得到(S)-3-羧基吗啉.其合成反应式... (S)-3-羧基吗啉合成反应式
实验操作:
(S)-3-醛基吗啉的制备
在四口烧瓶中先加入吗啉和DMF,在冰浴条件下,即T＜10℃,缓慢滴加三氯氧磷,待滴加完毕后,将反应温度调整为40℃,在此温度下反应3小时,直至反应液变为鲜黄色固体,然后停止反应,加入冰溶解固体,得红色溶液,然后用氢氧化钠溶液和碳酸钠溶液调整溶液pH值到7,然后充分搅拌下将溶液加热到刚沸,有大量粉色固体出现,冰箱冷却过夜,过滤,干燥,称量,然后用无水乙醇重结晶并热过滤,冷却结晶得精制产品(S)-3-醛基吗啉.
(S)-3-羧基吗啉的制备
在四口烧瓶中先用丙酮溶解(S)-吗啉-3-甲醛,然后加入碳酸钠溶液,在10℃左右缓慢滴加·高锰酸钾’溶液,滴加完毕后搅拌1小时,然后过滤,滤饼充分水洗,得黄绿色母液,用稀盐酸调节pH值至2,充分搅拌,有大量固体析出,过滤得浅黄色固体,20℃下真空干燥然后碳酸钠溶液溶解,过滤,母液用苯萃取后加酸调节pH值2,析出乳白色固体,过滤,干燥称量得(S)-3-羧基吗啉.
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