装有回流冷凝管,滴液漏斗的反应器中加入镁粉48.0g(2.0mol),四氢呋喃(THF)溶液400mL,从滴液漏斗中缓慢加入溴乙烷218.0g(2.0mol),控制反应液温度50-60℃,使溶液一直保持微沸状态,滴加完毕后加热回流1.0-1.5h,保证镁反应完全,得到Grignard试剂.搅拌下,将间氯苯甲腈275.2g(2.0mol)缓慢滴加到上述制得的格氏试剂中,滴加完后,反应3.0-4.0h,生成中间体,反应完毕,不需分离,缓慢滴加3mol/L的盐酸水解中间体,分出无机相,有机相经常压蒸馏除去THF,减压蒸馏,得到3-氯苯丙酮.
在装有电动搅拌器,回流冷凝器和温度计的四口反应瓶中,依次加入33.7g的3-氯苯丙酮,16.8g的液溴,50.0g的溶剂,0.75g的催化剂,装上回流冷凝管,温度计,开动搅拌器,温度控制为15℃时,开始计时,反应时间2.5h.反应结束后蒸馏出溶剂,剩余溶液用水洗涤,加入精制溶剂进行溶解,再降温,结晶,过滤得精制的2-溴-3'-氯苯丙酮产品,2-溴-3'-氯苯丙酮收率达到97.13%,熔点为76-77℃.
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