步骤1:中间物Bn-1的合成
将1.0当量的苯酚 (反应物An),50克(1当量)的1-氟-2-硝基苯和230.9克(2当量)的碳酸铯(Cs2CO3)混合于2080毫升的0.17体积摩尔浓度(M)的二甲基甲酰胺(DMF)中,并于90℃的氩气环境下搅拌,再以水冷却,醋酸乙酯萃取,硫酸镁干燥再接续于过滤后在低压环境下浓缩,将粗产物以硅胶管柱层析纯化,以FD-MS分析确定为中间物Bn-1;以B1-1为例,FD-MS的分析结果为C12H9NO3,理论,测量,0.015当量)加入680毫升,0.5M的乙醇中于70℃下搅拌,将31.6克(2.0当量)的水合肼(hydrazine monohydrate)缓慢加入溶液中,待反应完成后以硅藻土垫过滤并于低压环境下浓缩获得产物,所述产物经FD-MS分析确定为中间物Bn-2.以B1-2为例,FD-MS的分析结果为C12H11NO,理论,测量,将41.7克(2当量)的亚硝酸钠(NaNO2)溶于240毫升水中并逐滴加入,于滴加完成后继续维持5℃的冰浴1小时,将反应完的重氮盐水溶液以溶有100g(2当量)碘化钾(KI)的300毫升水溶液处理,接着,以醋酸乙酯萃取,在合并有机相后以10%亚硫酸钠水溶液洗涤并以硫酸钠干燥,再于低压环境下过滤获得粗产物,粗产物经过硅胶管柱层析纯化后获得中间物Bn,2-碘二苯醚.
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